Nicht-spezifikationskonforme Ergebnisse (Out of Specification Test Results) aus statistischer Sicht / 3. Mitteilung: Wiederholte Testung nach OOS-Resultaten (Retesting/Resampling) und Ausreißerbehandlung

Rubrik: Originale

(Treffer aus pharmind, Nr. 06, Seite 613 (2003))

Köppel H

Nicht-spezifikationskonforme Ergebnisse (Out of Specification Test Results) aus statistischer Sicht / 3. Mitteilung: Wiederholte Testung nach OOS-Resultaten (Retesting/Resampling) und Ausreißerbehandlung / Köppel H

Nicht-spezifikationskonforme Ergebnisse (Out of Specification Test Results) aus statistischer Sicht / 2. Mitteilung: Berechnungen: verteilungsfrei oder auf Basis einer normalverteilten Grundgesamtheit

Rubrik: Originale

(Treffer aus pharmind, Nr. 05, Seite 439 (2003))

Köppel H

Nicht-spezifikationskonforme Ergebnisse (Out of Specification Test Results) aus statistischer Sicht / 2. Mitteilung: Berechnungen: verteilungsfrei oder auf Basis einer normalverteilten Grundgesamtheit / Köppel H

Nicht-spezifikationskonforme Ergebnisse (Out of Specification Test Results) aus statistischer Sicht / 1. Mitteilung: Bedeutung, Definitionen und einführende Beispiele

Rubrik: Originale

(Treffer aus pharmind, Nr. 04, Seite 361 (2003))

Köppel H

Nicht-spezifikationskonforme Ergebnisse (Out of Specification Test Results) aus statistischer Sicht / 1. Mitteilung: Bedeutung, Definitionen und einführende Beispiele / Köppel H
Nicht-spezifikationskonforme Ergebnisse (Out of Specification Test Results) aus statistischer Sicht 1. Mitteilung: Bedeutung, Definitionen und einführende Beispiele Heidi Köppela, Berthold Schneiderb und Hermann Wätziga Institut für Pharmazeutische Chemie der TU Braunschweiga und Institut für Biometrie der MH Hannoverb Während sich für den organisatorischen Umgang mit nicht-spezifikationskonformen Ergebnissen (OOS Results, Out of Specification Test Results) mittlerweile eine allgemein akzeptierte Vorgehensweise etabliert hat, besteht die Unsicherheit bei der statistischen Beurteilung fort. Der vorliegende Artikel zeigt anhand von Beispielen, wie mit einfachen statistischen Gleichungen zum Vorhersage- und Vertrauensbereich wissenschaftlich exakte und gleichzeitig praktikable Aussagen gewonnen werden können. Auch für die Festlegung von Spezifikationen reichen diese Gleichungen meist aus. Aus den vorgestellten Datensätzen, die besonders Grenzfälle aufzeigen, lassen sich eine Reihe von allgemeingültigen Aussagen ableiten: a) Wenn auch nur ein Meßwert außerhalb der Spezifikation liegt, muß in den meisten Fällen von einem nichtspezifikationskonformen Ergebnis ausgegangen werden. Es gibt drei Ausnahmen zu dieser Regel: hohe Datenzahlen, Ausreißer und Untersuchungen, bei denen es hauptsächlich auf die Lage des Mittelwertes ankommt. b) Die Spezifikation ist nicht automatisch erfüllt, wenn alle Einzelmeßwerte innerhalb einer Spezifikationsgrenze liegen. Liegen alle Meßwerte nah am Grenzwert, und ist die Streuung hoch, dann ist ein OOS-Resultat möglich. c) Wenn a priori feststeht, daß die erhaltenen Daten nahe an einer Spezifikationsgrenze liegen, dann sollten von vornherein ein Meßverfahren mit hoher Präzision und eine relativ hohe Stichprobenanzahl gewählt werden. Damit gewährleistet ist, daß zukünftige Einzelwerte innerhalb der Spezifikation liegen, darf aber auch bei sehr hohen Datenzahlen die Differenz zwischen Grenzwert und Mittelwert nie kleiner als das 1,65fache der Standardabweichung werden. Nicht einfach ist die Vorgehensweise bei extremen Werten, sog. Ausreißern. Eine statistische Beurteilung ist hier erschwert, da die Funktion der Wahrscheinlichkeitsverteilung in solchen Fällen nicht mehr ermittelt werden kann. Diese Problematik wird anhand von 4 weiteren Beispielen diskutiert. In einigen Fällen kann der Ausreißer eindeutig festgestellt werden, in solchen Fällen liefern z . B. der Test nach Dixon oder der Box-Plot auch für die Praxis befriedigende Ergebnisse. Leider gibt es eine Reihe von Grenzfällen, in denen zwar der Verdacht auf einen Ausreißer naheliegt, dieser jedoch statistisch nicht belegt werden kann. Key words Prozeßkontrolle · Prozeßspezifikationen, Ausreißer, nicht-konforme Testergebnisse, Statistik   © ECV- Editio Cantor Verlag (Germany) 2003